軟化點(diǎn)試驗(yàn)器是一種用于測(cè)量物質(zhì)軟化點(diǎn)的儀器,主要用于測(cè)定物質(zhì)在特定條件下開始軟化的溫度。在石油工業(yè)中,它常用于測(cè)定瀝青等材料的軟化點(diǎn),以評(píng)估其熱穩(wěn)定性和使用性能。在醫(yī)藥領(lǐng)域,如膏藥的生產(chǎn)和質(zhì)量控制中,軟化點(diǎn)試驗(yàn)器也發(fā)揮著重要作用。其工作原理通常涉及加熱、攪拌和觀察等步驟。試驗(yàn)時(shí),將待測(cè)物質(zhì)置于試驗(yàn)器中,加熱至一定溫度,并觀察其軟化情況。通過調(diào)整加熱溫度和攪拌速度,可以精確測(cè)定物質(zhì)的軟化點(diǎn)。
軟化點(diǎn)試驗(yàn)器的操作步驟通常包括試驗(yàn)前準(zhǔn)備、試樣制備與安裝、設(shè)備參數(shù)設(shè)置、啟動(dòng)試驗(yàn)與過程監(jiān)控、試驗(yàn)結(jié)束與數(shù)據(jù)處理、設(shè)備清潔與維護(hù)幾個(gè)環(huán)節(jié),以下是詳細(xì)介紹:
一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備
材料與器具準(zhǔn)備
瀝青試樣:按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求取樣,試樣需無雜質(zhì)、無老化。若試樣變硬,可在60~80℃烘箱中加熱30分鐘軟化,避免過度加熱。
輔助器具:包括標(biāo)準(zhǔn)銅環(huán)(內(nèi)徑15.9mm,外徑17.5mm,高度6.4mm,符合GB/T 4507標(biāo)準(zhǔn))、鋼球(直徑9.5mm,質(zhì)量3.5g±0.05g)、定位環(huán)(固定銅環(huán)用)、刮刀、鑷子、酒精棉(清潔模具)、加熱介質(zhì)(軟化點(diǎn)<80℃用蒸餾水,>80℃用甘油,需純凈無雜質(zhì))。
外觀與連接檢查
檢查設(shè)備外殼無破損,電源線、數(shù)據(jù)線連接牢固,散熱口無堵塞。
介質(zhì)加注
向加熱浴中注入選定介質(zhì),液面高度需沒過銅環(huán)頂部5mm以上,避免干燒。
功能校準(zhǔn)
溫控系統(tǒng):用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校準(zhǔn)設(shè)備溫度,誤差需≤±0.5℃。
計(jì)時(shí)系統(tǒng):確認(rèn)升溫速率為5℃/min±0.5℃/min(全自動(dòng)設(shè)備默認(rèn)該參數(shù),需提前驗(yàn)證)。
檢測(cè)系統(tǒng):檢查鋼球下落檢測(cè)傳感器(如紅外或位移傳感器)是否靈敏,托盤是否水平。
安全檢查
確認(rèn)急停按鈕、超溫保護(hù)(一般設(shè)為120℃)功能正常,防止介質(zhì)過熱溢出。
二、試樣制備與安裝
銅環(huán)清潔與涂油
用酒精棉擦拭銅環(huán)內(nèi)壁,待酒精揮發(fā)后,在環(huán)內(nèi)壁薄涂一層甘油(或脫模劑),避免瀝青粘模。
試樣填充
將銅環(huán)放在涂有甘油的平板玻璃上,用刮刀取適量瀝青試樣(溫度比預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)高50℃左右,避免過稀或過稠),緩慢倒入銅環(huán)中,液面略高于環(huán)口(約1~2mm)。
試樣冷卻與修平
待試樣冷卻至室溫(不少于30分鐘)后,用熱刮刀(溫度略高于瀝青軟化點(diǎn))沿銅環(huán)頂部水平刮去多余瀝青,使試樣與環(huán)口齊平,確保試樣厚度均勻。
試樣安裝到設(shè)備
取下平板玻璃,將銅環(huán)(帶試樣)放入設(shè)備的定位支架中,確保銅環(huán)中心與下方檢測(cè)托盤中心對(duì)齊。
用鑷子將鋼球放入銅環(huán)上方的“鋼球定位器”中(此時(shí)鋼球不接觸試樣),關(guān)閉加熱浴蓋板。
三、設(shè)備參數(shù)設(shè)置
介質(zhì)類型選擇
對(duì)應(yīng)注入的介質(zhì)(“水”或“甘油”),設(shè)備會(huì)調(diào)整加熱邏輯(如水浴加熱、油浴加熱)。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)設(shè)置
選擇“自動(dòng)存儲(chǔ)”或“手動(dòng)記錄”,部分設(shè)備支持連接電腦導(dǎo)出數(shù)據(jù)。
預(yù)升溫設(shè)置(可選)
若室溫過低,可設(shè)置預(yù)升溫至30℃(避免初始升溫速率波動(dòng)),預(yù)升溫完成后設(shè)備自動(dòng)進(jìn)入試驗(yàn)?zāi)J健?/div>
四、啟動(dòng)試驗(yàn)與過程監(jiān)控
啟動(dòng)試驗(yàn)
點(diǎn)擊操作界面“開始”按鈕,設(shè)備自動(dòng)執(zhí)行以下流程:
加熱系統(tǒng)啟動(dòng),按5℃/min速率升溫。
攪拌系統(tǒng)啟動(dòng)(確保介質(zhì)溫度均勻,攪拌速率一般為60~80r/min,設(shè)備默認(rèn)設(shè)定)。
傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)鋼球位置。
過程監(jiān)控
觀察加熱浴中介質(zhì)是否有溢出、沸騰(水介質(zhì))或冒煙(甘油介質(zhì),異常需停機(jī))。
查看操作界面溫度曲線是否平穩(wěn)(升溫速率偏差超±0.5℃時(shí),設(shè)備會(huì)報(bào)警,需停機(jī)檢查加熱管或溫控器)。
若出現(xiàn)鋼球提前下落(試樣未充分軟化)或不下落(試樣過硬),需停機(jī)檢查試樣制備是否合規(guī)(如試樣是否有氣泡、銅環(huán)是否清潔)。
五、試驗(yàn)結(jié)束與數(shù)據(jù)處理
自動(dòng)結(jié)束
當(dāng)瀝青軟化到一定程度,鋼球帶動(dòng)瀝青下落至檢測(cè)托盤(下落距離25.4mm),傳感器觸發(fā)信號(hào),設(shè)備自動(dòng)停止加熱,記錄此時(shí)的介質(zhì)溫度(即為瀝青軟化點(diǎn))。
平行試驗(yàn)
按上述步驟重復(fù)制備2個(gè)試樣,進(jìn)行平行試驗(yàn),2次結(jié)果差值需≤1℃(若差值>1℃,需重新制備試樣試驗(yàn))。
數(shù)據(jù)處理
取2次平行試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為最終軟化點(diǎn)(保留1位小數(shù))。
若設(shè)備支持?jǐn)?shù)據(jù)導(dǎo)出,可將溫度曲線、試驗(yàn)時(shí)間、結(jié)果等數(shù)據(jù)保存至電腦,用于試驗(yàn)報(bào)告編制。
六、設(shè)備清潔與維護(hù)
清潔
試驗(yàn)結(jié)束后,待加熱浴溫度降至50℃以下,倒出介質(zhì)(可過濾后重復(fù)使用,若介質(zhì)渾濁需更換)。
用軟布擦拭加熱浴內(nèi)壁,銅環(huán)、定位支架、托盤用酒精棉清潔,去除殘留瀝青(若瀝青凝固,可在60℃烘箱中加熱10分鐘后擦拭)。
清潔傳感器表面(避免瀝青粘連影響靈敏度),用干布擦拭設(shè)備外殼。
維護(hù)
每月檢查加熱管是否有結(jié)垢(水垢可用檸檬酸溶液清洗,油垢用酒精擦拭)。
每季度校準(zhǔn)溫控系統(tǒng)(用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)對(duì)比,誤差超±0.5℃時(shí)需聯(lián)系廠家校準(zhǔn))。
長(zhǎng)期不用時(shí),需排空加熱浴中的介質(zhì),斷電后覆蓋防塵罩。
